Optymalizacja metody oznaczania węglowodorów ropopochodnych techniką chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID)w środowiskowych próbkach stałych (gleba, osad denny, osad ściekowy, odpady)

The optimization of the method for determination of petroleum hydrocarbons in environmental solid samples (soil, sediment, sewage sludge and waste) by Gas Chromatography with Flame Ionisation Detection (GC-FID)

Katarzyna Galer-Tatarowicz

Zakład Ochrony Środowiska, Instytut Morski w Gdańsku, Gdańsk, Polska

Małgorzata Littwin

Zakład Ochrony Środowiska, Instytut Morski w Gdańsku, Gdańsk, Polska

Grażyna Pazikowska-Sapota

Zakład Ochrony Środowiska, Instytut Morski w Gdańsku, Gdańsk, Polska

Grażyna Dembska

Zakład Ochrony Środowiska, Instytut Morski w Gdańsku, Gdańsk, Polska

Barbara Radke

Zakład Ochrony Środowiska, Instytut Morski w Gdańsku, Gdańsk, Polska
Streszczenie

Węglowodory ropopochodne należą do związków niebezpiecznych dla środowiska. W oparciu o istniejące normy PN-EN 14039:2008 oraz PN-EN ISO 16703:2011 opracowano szybką i tanią metodę oznaczania węglowodorów C10-C40 w próbkach gleby, osadów dennych, osadów ściekowych i odpadów techniką chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID). W celu wyznaczenia optymalnych czynników wpływających na wydajność ekstrakcji porównano ekstrakcję z wykorzystaniem mechanicznego wytrząsania z ekstrakcją wspomaganą ultradźwiękami. Dodatkowo optymalizacji poddano etap oczyszczania ekstraktu, doboru odpowiedniego rozpuszczalnika do izolacji analitów oraz wyznaczono warunki programu temperaturowego. W rezultacie ustalono optymalne warunki dla głównych etapów metody, które wpływają na wyniki oznaczeń węglowodorów C10-C40 w próbkach stałych. Dokładność metody została zweryfikowana poprzez analizę materiału odniesienia (TPH-Sandy Loam, RTC) oraz materiałów z dodatkiem wzorca (DE RIV-1, Mineraloil Standard RIV-1). Uzyskano odpowiednią selektywność i czułość do oznaczania węglowodorów ropopochodnych w próbkach stałych.

Petroleum hydrocarbons are dangerous for the environment. Based on the existing standards PN-EN 14039:2008 and PN-EN ISO 16703:2011, a fast and cheap method has been developed for the determination of C10-C40 hydrocarbons in soil, sediments, sewage sludge and waste samples by gas chromatography with flame ionisation detector (GC-FID). In order to determine the main factors influ- encing the extraction efficiencies, a mechanical shaking extraction was compared with ultrasonic bath extraction. In addition, the optimization of a clean-up step, the selection of the appropriate solvent for the analytes isolation and the temperature program were applied. As a result, the optimum working conditions of the main stages were selected for the determination of C10-C40 hydrocarbons in solid sam- ples. The accuracy of the method was verified by analysing reference material (TPH-Sandy Loam, RTC) and materials with oil standard (DE RIV-1, Mineraloil Standard RIV-1). The selectivity and sensitivity were suitable for the determination of petroleum hydrocarbons in solid samples.

Słowa kluczowe
węglowodory ropopochodne; gleba; osad; odpad; GC-FID; petroleum hydrocarbons; soil; sediment; waste
Aparatura Badawcza i Dydaktyczna (2017) 22: 277-284
Data pierwszej publikacji on-line: 2017-12-30 14:27:26
Pełny tekst (.PDF) Statystyki Powrót do listy